第一篇：银精矿中硅测定实验报告07
第 第 7 17 部分：
二氧化硅含量的测定
钼蓝分光光度法
实验报告任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委[2019]44 号《关于高纯铂化学分析方法杂质含量的测定》等 24 项标准项目任务落实会会议纪要的通知”，连云港海关综合技术中心负责起草 2018-0625T-YS 银精矿化学分析方法第 17 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法。山东恒邦、福建紫金为一验，二验单位为江西悦成、大冶有色、深圳中金岭南、北矿检测、河南豫光、锦州海关、广东工业分析中心、国标（北京）、江西铜业等单位，计划完成年限为 2020 年。
2.实验原理 试料用氢氧化钠熔融,热水浸出。先加入解聚剂对聚合硅酸进行解聚，后加入钼酸铵，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,用抗坏血酸还原硅钼杂多酸成硅钼蓝。于分光光度计波长 650nm 处测定其吸光度,按标准工作曲线法计算二氧化硅的含量。实验 部分
具体见标准草案 4 结果与讨论 4.1 样品基体分析 以银精矿样品 E 为例(其他实验条件均以 E 样品为例)，通过 X 荧光光谱仪（布鲁克 S8 tiger）对样品进行半定量分析,测定结果如下表 1：
表 1 样品 X 荧光半定量测定结果（%）
样 品号 铅 铁 铜 氧 化钙 氧 化铝 锌 硫 氧化镁 E 34.33 10.82 1.95 1.82 2.63 5.80 14.6 0.574
4.2 测定波长的选择 按实验方法，对于显色后的 2μｇ/mL 的二氧化硅标准溶液，在 550～850nm波长范围内进行光谱扫描。硅钼蓝络合物在在 810 nm 处有最大吸收峰，则灵敏度高，适合较低含量 SiO 2 的测定。但是考虑到银精矿中高含量二氧化硅的测定，最终选择标准和文献中常采用的 650 nm 为测定波长。
4.3 氢氧化钠用量的选择 选择 2 g 氢氧化钠铺于坩埚底部，加入 0.1g 样品后，再在样品表面分别铺盖0.5 g、1 g、2 g、3 g 氢氧化钠进行熔样，当样品表面铺盖 2 和 3 g 氢氧化钠进行熔样时，样品皆熔解完全。实验选择坩埚底部铺 2g 氢氧化钠，再在样品表面铺盖 2 g 氢氧化钠进行熔样。
4.4 熔融温度的选择 称取 0.1 g 样品，按照实验方法分别与 600、650、700、750、800℃下熔融30 min，当熔样温度为 700℃及以上时，基本能保证样品熔融完全。但温度过高，会导致样品喷溅，从而使分析结果偏低，实验选择熔融温度为 700℃。
4.5 熔融时间的选择 称取 0.1 g 样品，按照实验方法分别将样品熔融 10、20、30、40 min，考察熔样时间对测定结果的影响。实验表明 700℃的熔融温度下，熔融时间为 30 min及以上时，分析结果达到最大并基本稳定。综合考虑选择熔样时间为 30 min。
4.6 解聚剂的选择 当样品中的二氧化硅含量加高时，样品经碱熔、酸化后，溶液中的正硅酸(H 4 SiO 4)会聚合生成聚合硅酸(nH 4 SiO 4)，聚合硅酸不能进行后续反应、显色，从而导致测定结果偏低。据相关文献 [4] 表明，加氟化铵可破坏聚合硅酸呈 SiF 6 2-，然后加铝盐与氟络合呈 AlF 6 3-从而释放硅，最终使聚合硅酸解聚成正硅酸，也可将氟化铵与氯化铝直接混合作为解聚液。
实验 将不 同质量比例的氟 化铵和六水合氯化铝，溶解于 300mL 水，作为解聚液。样品 E 经碱熔、酸化后定容于 250mL 容量瓶，取上层清液 5.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加入 15mL 水、10mL 盐酸（3.7）、10mL 不同质量比例的氟化铵-氯化铝解聚液，摇匀，放置 30min，加 5mL 无水乙醇、10mL 钼酸铵溶液（3.10），定容至 100ml，放置 20 min。此时硅与钼酸铵生成硅钼黄，于 410 nm 处测量吸光度，来比较解聚液配比对吸光度的影响，具体
见下表 2。
表 2 解聚液配比对吸光度的影响
当解聚液中氟化铵较多时，铝离子不能完全从 SiF 6 2-中夺取硅进行络合反应，从而不利于硅的释放，随着氯化铝量的增加，吸光度增加，说明铝离子与氟离子络合，硅被逐渐释放，当氟化铵和六水合氯化铝的比例为 3:9 时，硅已被完全释放。实验选取 3 g 氟化铵和 9 g 六水合氯化铝溶解于 300 mL 水作为解聚剂。
4.7 钼酸铵用量的选择 取样品 E 上清液 5 mL，改变钼酸铵用量，其他实验条件不变，最后定容至100 mL，放置 20 min。此时硅与钼酸铵生成硅钼黄，于 410 nm 处测量吸光度，当钼酸铵用量为 10mL 及以上时，吸光度达到最大并趋于稳定，实验选取钼酸铵用量为 10mL。
表 3 钼酸铵用量对吸光度的影响 钼酸铵用量 5mLmL 15 mL 吸光度 0.049 0.053 0.054
4.8 钼酸铵显色时间选择 取样品 E 上清液 5 mL，改变钼酸铵显色时间，于 410 nm 处测量吸光度，当钼酸铵显色时间为 20 min 及以上时，吸光度达到最大并趋于稳定，实验选取钼酸铵显色时间为 20 min。
表 4 钼酸铵显色时间对吸光度的影响 氟化铵质量/g 六水合氯化铝/g 吸光度 3 3 0.040
0.052
0.054 3
0.054
钼酸铵显色时间 5 min 10 min 20 minmin
min
吸光度 0.043 0.049 0.053 0.053 0.052
4.9 还原剂种类、用量及还原时间的选择 相关标准 [1] 采取加 15ml 还原液(3.13)，用水稀释至刻度，混匀，放置 30min的方式，硅钼黄可以充分还原为硅钼蓝，本方案加以借鉴、采用。
4.10 干扰元素实验
移取1.00 mL二氧化硅标准溶液(3.15),置于100 mL 容量瓶中,以下按分析步骤6.4.2 进行，最后生成硅钼蓝，为浓度 1μg/mL 溶液 1；移取 1.00 mL 二氧化硅标准溶液(3.15)置于 100 mL 容量瓶中，并按照下表添加各干扰元素，以下按分析步骤 6.4.2 进行，最后生成硅钼蓝，为浓度 1μg/mL 溶液 2；移取 0.50 mL 二氧化硅标准溶液(3.15)置于 100 mL 容量瓶中，并按照下表添加 Fe、As、P，以下按分析步骤 6.4.2 进行，最后生成硅钼蓝，为浓度 1μg/mL 溶液 3。溶液 1、溶液2、溶液 3 各溶液的吸光度分别为 0.140，0.137，0.138，说明不论是 Fe、As、P，还是其他元素，测定过程中基本无干扰。
表 5
银精矿主要元素含量上限表
元素名称 含量上限/% 若称取样品 0.2g，经定容250mL,并移取 5mL 到 100 mL 容量瓶后，容量瓶中元素质量/ug Cu 15 600 As 3 120 Al 6.4 254 Mg 3 120 Pb 35 1400 Zn 20 800 Sb 10 400 Bi 20 800 Fe 20 800 P(通过 X 荧光测定)0.4 16
4.10 准确度验证 银精矿与铅矿石基体相近，由于未查到银精矿标准物质，选取铅矿石标准物质 GBW07172 按照此实验方法测试二氧化硅含量，测定结果如下表 5：
表 6 标准物质 GBW07172 测定结果表
标 准 物 质 名称 标准物质证书示值（%）
标准物质测定值（%）
标 准 物 质测 定平均值（%）
相 对 标准 偏 差（%）
GBW07172 24.98±0.79 24.38,25.26,24.67,24.99,25.02,24.76，24.85 1.24
4.11 精密度实验 对银精矿样品平行测定 6 次，二氧化硅测定结果见表 6。
表 7 精密度测定结果表 样品名称 测定值（%）
平均值（%）
相 对 标 准 偏 差RSD（%）
E 7.87，7.72，7.63，7.56，7.75，7.64 7.70 1.42 F 3.09, 3.00, 2.95, 2.98, 2.91, 3.13 3.01 2.80 G 4.80，4.82，4.96，4.90，5.09，4.79 4.89 2.38 H 1.32，1.36，1.22，1.38，1.28，1.25 1.30 4.82 I 13.42，13.38，13.77，13.57，13.50，13.53
13.53 1.02参考文献 [1]GB/T 8151.4-2012 锌精矿化学分析方法第 4 部分: 二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法[2].YS/T461.5-2013 混合铅锌精矿化学分析方法第 5 部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法 [3]袁丽丽．硅钼蓝光度法测定铅精矿中二氧化硅[J].冶金分析，2004，24(3)：77-78． [4]聚合硅酸解聚-硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅，2010,30（9）:65-69
第二篇：无机化学测定实验报告
无机化学测定实验报告
实验名称：室温：气压：
年级组姓名实验室指导教师日期 基本原理（简述）：
数据记录和结果处理：
问题和讨论
附注：
指导教师签名
第三篇：物理实验报告《测定三棱镜折射率》
【实验目的】
利用分光计测定玻璃三棱镜的折射率；
【实验仪器】
分光计，玻璃三棱镜，钠光灯。
【实验原理】
最小偏向角法是测定三棱镜折射率的基本方法之一，如图10所示，三角形 abc 表示玻璃三棱镜的横截面，ab和
ac是透光的光学表面，又称折射面，其夹角a称为三棱镜的顶角；bc 为毛玻璃面，称为三棱镜的底面。假设某一波长的光线 ld 入射到棱镜的 ab 面上，经过两次折射后沿 er 方向射出，则入射线 ld 与出射线 er 的夹角
称为偏向角。
图10
三棱镜的折射
由图10中的几何关系，可得偏向角
(3)
因为顶角a满足，则
(4)
对于给定的三棱镜来说，角a是固定的，随
和
而变化。其中
与、、依次相关，因此
实际上是的函数，偏向角
也就仅随
而变化。在实验中可观察到，当
变化时，偏向角
有一极小值，称为最小偏向角。理论上可以证明，当
时，具有最小值。显然这时入射光和出射光的方向相对于三棱镜是对称的，如图11所示。
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图1
1最小偏向角
若用
表示最小偏向角，将
代入(4)式
得
（5）
或
（6）
因为，所以，又因为，则
（7）
根据折射定律
得，（8）
将式（6）、（7）代入式（8）得：
（9）
由式（9）可知，只要测出入射光线的最小偏向角
及三棱镜的顶角，即可求出该三棱镜对该波长入射光的折射率n
.【实验内容与步骤】
1．调节分光计
按实验24一1中的要求与步骤调整好分光计。
2．调整平行光管
(1)去掉双面反射镜，打开钠光灯光源。
(2)打开狭缝，松开狭缝锁紧螺丝3。从望远镜中观察，同时前后移动狭缝装置2，直至狭缝成像清晰为止。然后调整狭缝宽度为1毫米左右（用狭缝宽度调节手轮 1 调节）。
(3)调节平行光管的倾斜度。将狭缝转至水平，调节平行光管光轴仰角调节螺丝29，使狭缝像与望远镜分划板的中心横线重合。然后将狭缝转至竖直方向，使之与分划板十字刻度线的竖线重合，并无视差。最后锁紧狭缝装置锁紧螺丝3。此时平行光管出射平行光，并且平行光管光轴与望远镜光轴重合。至此分光计调整完毕。
3．测三棱镜的折射率
(1)将三棱镜置于载物台上，并使玻璃三棱镜折射面的法线与平行光管轴线夹角约为 60度。
(2)观察偏向角的变化。用光源照亮狭缝，根据折射定律判断折射光的出射方向。先用眼睛（不在望远镜内）在此方向观察，可看到几条平行的彩色谱线，然后慢慢转动载物台，同时注意谱线的移动情况，观察偏向角的变化。顺着偏向角减小的方向，缓慢转动载物台，使偏向角继续减小，直至看到谱线移至某一位置后将反向移动。这说明偏向角存在一个最小值（逆转点）。谱线移动方向发生逆转时的偏向角就是最小偏向角。
按
计算最小偏向角
（取绝对值）。
重复步骤 1~6，可分别测出汞灯光谱中各谱线的最小偏向角。
按式（9）计算出三棱镜对各波长谱线的折射率。计算折射率 n 的数据表格3。
【数据记录及处理】
表3
测量最小偏向角
钠光波长（å）
第四篇：标准稠度用水量测定实验报告
土木工程材料实验报告
专业：组号：试验日期：
组长：组员：
实验名称：标准稠度用水量测定
实验目的：测量水泥净浆达到标准稠度的用水量，以作为水泥凝结时间和安定性实验是所需
水量的标准。
实验仪器：
1、标准稠度和凝结时间测定仪
2、水泥净浆搅拌机器
3、工业天平
4、量筒
实验原理：试锥下沉深度来确定水泥稠度是否达到标准，从而得出水泥净浆时的用水量。
实验步骤：
1、称取水泥式样500g ,水142.5ml。用湿布将实验的用具抹湿，然后将是水泥到
入拌料筒内。
2、置拌料筒于搅拌机上，开动机器，同时徐徐加入式样和水慢速搅拌120s，停
拌15s，接着快速搅拌120s,停机。
3、搅拌完毕后立即浆净浆一次装入锥模筒内，用小刀插捣并振动数次，刮去多
余净浆，迅速放在试锥下面固定位置上，并将试锥放下，使锥尖和净浆表面接
触，拧紧螺钉，然后突然松开螺钉，让试锥自由沉入净浆中，到30s时，拧紧
螺钉，记录试锥下沉深度。如用调整用水量法时，以试锥下沉深度为26~30~m
m时的拌合水量为标准稠度用水量。如超过或不足26~30mm时，需另称式样，调整用水量重新实验，直到满足上述要求为止。
原始数据与处理结果：
第五篇：物理实验报告测定三棱镜折射率
物理实验报告测定三棱镜折射率
【实验目的】
利用分光计测定玻璃三棱镜的折射率；
【实验仪器】
分光计，玻璃三棱镜，钠光灯。
【实验原理】
最小偏向角法是测定三棱镜折射率的基本方法之一，如图10所示，三角形 ABC 表示玻璃三棱镜的横截面，AB和 AC是透光的光学表面，又称折射面，其夹角a称为三棱镜的顶角；BC 为毛玻璃面，称为三棱镜的底面。假设某一波长的光线 LD 入射到棱镜的 AB 面上，经过两次折射后沿 ER 方向射出，则入射线 LD 与出射线 ER 的夹角称为偏向角。
图10 三棱镜的折射
由图10中的几何关系，可得偏向角
(3)
因为顶角a满足，则
(4)
对于给定的三棱镜来说，角a是固定的，随 和 而变化。其中 与、、依次相关，因此 实际上是 的函数，偏向角 也就仅随 而变化。在实验中可观察到，当 变化时，偏向角 有一极小值，称为最小偏向角。理论上可以证明，当 时，具有最小值。显然这时入射光和出射光的方向相对于三棱镜是对称的，如图11所示。
图11 最小偏向角
若用 表示最小偏向角，将 代入(4)式 得
（5）
或
（6）
因为，所以，又因为，则
（7）
根据折射定律 得，（8）
将式（6）、（7）代入式（8）得：
（9）
由式（9）可知，只要测出入射光线的最小偏向角 及三棱镜的顶角，即可求出该三棱镜对该波长入射光的折射率n.【实验内容与步骤】
1．调节分光计
按实验24一1中的要求与步骤调整好分光计。
2．调整平行光管
(1)去掉双面反射镜，打开钠光灯光源。
(2)打开狭缝，松开狭缝锁紧螺丝3。从望远镜中观察，同时前后移动狭缝装置2，直至狭缝成像清晰为止。然后调整狭缝宽度为1毫米左右（用狭缝宽度调节手轮 1 调节）。
(3)调节平行光管的倾斜度。将狭缝转至水平，调节平行光管光轴仰角调节螺丝29，使狭缝像与望远镜分划板的中心横线重合。然后将狭缝转至竖直方向，使之与分划板十字刻度线的竖线重合，并无视差。最后锁紧狭缝装置锁紧螺丝3。此时平行光管出射平行光，并且平行光管光轴与望远镜光轴重合。至此分光计调整完毕。
3．测三棱镜的折射率
(1)将三棱镜置于载物台上，并使玻璃三棱镜折射面的法线与平行光管轴线夹角约为 60度。
(2)观察偏向角的变化。用光源照亮狭缝，根据折射定律判断折射光的出射方向。先用眼睛（不在望远镜内）在此方向观察，可看到几条平行的彩色谱线，然后慢慢转动载物台，同时注意谱线的移动情况，观察偏向角的变化。顺着偏向角减小的方向，缓慢转动载物台，使偏向角继续减小，直至看到谱线移至某一位置后将反向移动。这说明偏向角存在一个最小值（逆转点）。谱线移动方向发生逆转时的偏向角就是最小偏向角。用望远镜观察谱线。在细心转动载物台时，使望远镜一直跟踪谱线，并注意观察某一波长谱线的移动情况（各波长谱线的逆转点不同）。在该谱线逆转移动时，拧紧游标盘制动螺丝 27，调节游标盘微调螺丝 26，准确找到最小偏向角的位置。测量最小偏向角位置。转动望远镜支架 15，使谱线位于分划板的中央，旋紧望远镜支架制动螺丝 21，调节望远镜微调螺丝 18，使望远镜内的分划板十字刻度线的中央竖线对准该谱线中央，从游标 1 和游标 2 读出该谱线折射光线的角度和。测定入射光方向。移去三棱镜，松开望远镜制动螺丝 21，移动望远镜支架 15，将望远镜对准平行光管，微调望远镜，将狭缝像准确地位于分划板的中央竖直刻度线上，从两游标分别读出入射光线的角度和。按 计算最小偏向角（取绝对值）。重复步骤 1~6，可分别测出汞灯光谱中各谱线的最小偏向角。按式（9）计算出三棱镜对各波长谱线的折射率。计算折射率 n 的数据表格3。
【数据记录及处理】
表3 测量最小偏向角
钠光波长（Å）次数 游标1 游标2
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